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气相色谱ppt

时间 : 2019-06-12 00:11

这是气相色谱ppt,包括了气相色谱发展背景,色谱法的优缺点,气相色谱基本概念,气相色谱分析的基本原理,气相色谱仪器及操作,气路系统,进样系统,进样时应注意的问题,柱分离系统,程序升温与恒温对分离的影响比较,色谱柱的维护,检测系统,检测器的分类,氢火焰离子化检测器(FID),FID特点,气相色谱定性方法,常用气相色谱定量方法,仪器的主机结构,GC1690气相色谱仪操作规程,气相色谱的维护和保养,气相色谱在公司的应用,定量结果等内容,欢迎点击下载。

PPT预览

气相色谱ppt

PPT内容

气相色谱基础知识
讲解人:马婷
气相色谱发展背景
         植物学家茨维特在研究植物色素的过程中,在一根玻璃管的底部塞上一团棉花,在管中填入粉末状吸附剂,例如碳酸钙等,然后把该吸附柱与吸虑瓶连接,把有色植物的叶子的石油醚萃取液倾注到柱内的吸附剂上面,然后用纯净的石油醚洗脱。植物叶中的几种色素就在柱上展开了, 在管内的碳酸钙上形成三种颜色的5个色带。当时茨维特把这种色带称之为“色谱”(Chromatography)。其中玻璃管相当于色谱柱,碳酸钙为固定相,纯净的石油醚为流动相。
如图:
色谱法的优缺点
      色谱法的优点:                        
      1、分离效率高              
      2、应用范围广
      3、分析速度快
      4、样品用量少
      5、灵敏度高
      6、分离和测定一次完成
      7、易于自动化,可在工
            业流程中使用     
色谱法的缺点:
1、对所分析对象的鉴别功能较差
气相色谱基本概念
t0:死体积 
     tr:保留时间
    H:峰高
    W:峰宽
    A:峰面积
    W1/2 :半峰宽
   相对保留值α、分离度R、容量因子k、分配系数K
气相色谱分析的基本原理
1、色谱分离的本质:分配系数的差异
    分配系数是在一定温度下,溶质在互不混容的两相中浓度之比。
2、GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附物质的差异来实现混合物的分离。如图:
气相色谱仪器及操作
      1、仪器基本配置
气路系统
气路系统:是为了获得纯净、稳定流速的载气和辅助气体。包 
                  括压力计、流量计及气体净化器。
载       气:要求化学惰性,不与相关物质反应。载气的选择处 
                  理考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的
                  检测器相配。
净  化 器:可除去气体中携带的水、氧气及其他杂质。
压  力 表:多为两级压力指示:第一级,钢瓶压力(总是高于常
                  压。第二级,柱头压力指示。
流  量 计:通常在柱后,以皂膜流量计(Soap-bubble meter)
                  测流速。
进样系统
进样时应注意的问题
1、注射速度快
2、取样准确而重现
3、避免样品之间的相互干扰
4、选用合适的注射器
5、减少注射歧视
柱分离系统
毛细管柱结构
1、柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和开管柱(或称毛细管柱)。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、Teflon等 2、开管柱:分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。内径0.1-0.5mm,长达几十至100m。通常弯成直径10-30cm的螺旋状。开管柱因渗透性好、传质快,因而分离效率高(n可达106)、分析速度快、样品用量小。过去是填充柱占主要,但现在,这种情况正在迅速发生变化,除了一些特定的分析之外,填充柱将会被更高效、更快速的开管柱所取代! 3、柱温:是影响分离的最重要的因素。选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。柱温通常要等于或略高于样品的平均 沸点(分析时间20-30min);对宽沸程的样品,应使用程序升温方法。
程序升温与恒温对分离的影响比较
如图:
色谱柱的维护
1、每次新安装了色谱柱后,都要在进样前进行老化。
2、新购买的色谱柱一定要在分析样品前先测试柱性能是否合格。
3、暂时不用的色谱柱从仪器上卸下后,柱两端应当用一块硅橡胶堵上,拨那个放在相应的柱包装盒中,以免柱头被污染。
4、每次关机前都应将进样口和检测器的稳定降到100℃以下,然后再关电源和载气。
检测系统
检测器的种类繁多,主要有以下几类:
1. 热导检测器(TCD)
2. 氢火焰离子化检测器(FID)
3. 电子捕获检测器(ECD)
4. 火焰光度检测器(FPD)
5. 氮磷检测器( NPD )也称热离子检测器(TID)
6. 原子发射检测器(AED)   
7. 硫荧光检测器( SCD )
检测器的分类
根据检测器的响应原理,可将其分为浓度型和
质量型检测器。
浓度型:检测的是载气中组分浓度的瞬间变 
              化,即响应值与浓度成正比。
质量型:检测的是载气中组分进入检测器中速
              度变化,即响应值与单位时间 进入检   
              测器的量成正比。
氢火焰离子化检测器(FID)
火焰离子化检测器(FID)
    又称氢焰离子化检测器。主要用于可在H2-Air火焰中燃烧的有机化合物(如烃类物质)的检测。
原理:含碳有机物在H2-Air火焰中燃烧产生碎片离子,在电场作用下形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离的组分。
结构:主体为离子室,内有石英喷嘴、发射极(极化极,此图中为火焰顶端)和收集极。
工作过程:来自色谱柱的有机物与H2-Air混合并燃烧,产生电子和离子碎片,这些带电粒子在火焰和收集极间的电场作用下(几百伏)形成电流,经放大后测量电流信号(10-12 A)。
FID特点
1、灵敏度高。
2、线性范围宽。
3、噪声低。
4、耐用且易于使用。
5、为质量型检测器,色谱峰高取决于单位时间内引入检测器中组分的质量。 在样品量一定时,峰高与载气流速成正比。
6、对无机物、永久性气体和水基本无响应,因此FID特别适于水中和大气中痕量有机物分析或受水、N和S的氧化物污染的有机物分析。
7、对含羰基、羟基、卤代基和胺基的有机物灵敏度很低或根本无响应。
8、样品受到破坏。
气相色谱定性方法
1、用保留时间定性
2、用相对保留值定性
3、用保留指数定性
4、用双柱或多柱定性
5、用不同类型的检测器定性
常用气相色谱定量方法
1、归一化法
    wi=
其中各组分的质量分别为m1,m2,    , mn,各组分含量的总和m为100%,其中组分i的质量分数为wi。
2、内标法
所谓内标法是将一定量的纯物质作为内标
物,加入到准确称取的试样中,根据被测物
和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面
积比,求出某组分的含量。
wi=
3、外标法
所谓外标法就是应用欲测组分的纯物质
来制作标准曲线。
   用预测组分的纯物质加稀释剂配成不同质量分数的标准溶液,取固定量标准溶液进样分析,从所得色谱图上测出相应信号,然后绘制响应信号(纵坐标)对质量分数(横坐标)的标准曲线。
仪器的主机结构
中部是色谱柱箱
右侧上部是微机
温度控制器
右侧下部是FID
微电流放大器
顶部是流量控制
部件及气路面板
柱箱上方后部是
离子化检测器
安装位置
GC1690气相色谱仪操作规程
1、启动仪器
    每天检查气瓶的压力是否正常,检查接口是否漏气。打开仪器电源。仪器进行自检。自检结束时,正常情况下出现WELCOME USE 1690,稍后显示:GC1690。此符号表示自检通过可设置各控温参数。操作如下:  
设置初始柱箱温度为50℃ →按键顺序【初温】【50】 【置入】
设置初始柱箱时间为4min →按键顺序【初时】【4】【置入】
设置升温速率为6℃/min→按键顺序【升速】【6】【置入】
设置终止温度为180℃→按键顺序【终温】【180】【置入】
设置进样器温度为190℃→按键顺序【进样】【190】【置入】
设置检测器温度为250℃→按键顺序【换挡】【热导】【250】【置入】
设置终时时间为5 min→按键顺序【终时】【5】【置入】
最后按【起始】。程序升温参数设置完毕。
2、点火
   当进样温度和检测温度达到设定温度时,打开H2和AIR气体阀,空气的压力调为0.1 Mpa、氢气的压力调为0.1 Mpa。同时打开电脑和工作站,就可以点火。
3、关机
    先把氢气关闭,再关空气,再把进样口、检测器、色谱柱的温度设到常温,等温度降下来后关闭主机和载气。
气相色谱的维护和保养
     1、气体净化管的定期检查
     2、进样垫的维护与检修
     3、玻璃衬管的维护与检修
     4、注射器的维护
     5、毛细管色谱柱的维护
     6、柱的老化
     7、除去受污染的柱入口部分
     8、用溶剂清洗
     9、 检测器FID的维护 
气相色谱在公司的应用
1、车间混合溶剂的定量、定性
2、各技术部样品的定量、定性
M108
定量结果
───────────────────────
序号   保留时间    名称     浓度        峰面积     
───────────────────────
  1        2.132        Y14     18.34       144020     
  2        2.570        Y5       10.23       66579      
  3        2.699        Y10     9.021       88460      
  4        3.032        Y8       18.15       159398     
  5        3.110        Y32      3.821      25539      
  6        4.847        Y2       16.43       305576     
  7        6.164        Y3        9.941      107119     
  8        7.554        Y35      6.677      68623      
  9       14.313       Y4        7.394      63209      
───────────────────────
总计                   100        1028523
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